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铁皮石斛《四川省中药饮片炮制规范》(2015年版) Tiepishih..

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    [LV.8]以坛为家I

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    皆浮云尔

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    发表于 2017-10-18 14:42:43 | 显示全部楼层 |阅读模式

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    铁皮石斛《四川省中药饮片炮制规范》(2015年版)
    Tiepishihu
    DENDROBllOFFICINALISCAULIS
    【来源】本品为兰科植物铁皮石斛DendrobiumofficinaleKimuraetMigo的干燥茎。11月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,干燥或低温烘干。
    【炮制】除去杂质,洗净,润透,切斜片,干燥。
    【性状】本品呈不规则条形的片。表皮暗黄绿色或略带金黄色,有细纵皱纹,有时可见残留的灰白色叶鞘。切面灰白色至灰绿色,略角质状,有多数散在的筋脉点。气微,味淡,嚼之有黏性。
    鉴别】取本品粉末1g,加三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-甲酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在95℃加热约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,
    【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50µg的溶液,作为对照品溶液。精密吸取0.4ml,按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4~8.0。
    水分不得过12.0%(通则0832第二法)。
    总灰分不得过6.0%(通则2302)。
    【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.5%。
    【含量测定】多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含90µg的溶液,即得。
    标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置10ml具塞试管中,各加水补至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
    供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,加水200ml加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)20分钟,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,即得。
    测定法精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25.0%。
    甘露糖照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20:80)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
    校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含l2mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400µl,加0.5mol/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400µl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500µl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液10µl,注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。
    测定法取本品粉末(过三号筛)约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸筒拆开置于烧杯中,加水100ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约100ml,混匀,离心,吸取上清液1ml,置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/L的盐酸溶液0.5mL,封口,混匀,110℃水解1小时,放冷,用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400µl,照校正因子测定方法,自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起,依法操作,取上清液10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含甘露糖(C6H12O6)应为13.0%~38.0%。
    【性味与归经】甘,微寒。归胃、肾经。
    【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。
    【用法与用量】6~12g。泡服一次3~6。
    【贮藏】置通风干燥处,防潮。
    【药材收载标准】《中国药典》(2015年版)一部。

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