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[药典研习心得] 中药鉴定的依据和程序

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    一、中药鉴定的依据和程序
    (一)中药鉴定的依据
    《中华人民共和国药品管理法》规定,药品必须符合国家药品标准,我国现行的国
    家药品标准有《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理总局药品标准,是中药鉴定工作的依据

    1.《中华人民共和国药典》简称《中国药典》。《中国药典》系国家对所编纂制定的药品标准的统一集成,并对其中共性要求给予统一的规定,是国家药品标准体系的核心。药典是国家为保证药品质量可控,确保人民用药安全有效而依法制订的药品法典,是药品研制、生产、经营、使用和管理都必须严格遵守的法定依据,也是开展国际交流合作的重要内容。一个国家的药典反映这个国家的药品生产、医疗和科学技术的水平。由于医药科技水平的不断提高,新的药物和新的制剂不断被开发出来,对药物及制剂的质量要求也更加严格,药品的检验方法也在不断更新,因此,各国的药典经常需要修订,美国、日本和中国的药典每五年修订出版一次。《中国药典》由国务院药品监督管理部门组织药典委员会负责修订,我国1953年出版第一部《中国药典》,1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010先后进行修订出版,每再版一次,无论在品种上和鉴定方法上都有新的增补。《中国药典》,一经颁布实施,其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。除特别注明版次外,均指现行版《中国药典》。《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成,一部主要收载中药材和中药成方制剂,内容包括凡例、正文和附录,凡例是为正确使用药典进行药品质量检定的基本
    原则,是对又药典正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。品种项下收载的内容统称为正文。附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。正文药材品种项下所列内容有:药材名(包括中文、汉语拼音、拉丁名)、药材原植(动)物科名、植(动)物名、拉丁学名、药用部位、采收季节、产地加工、性状、鉴别、检查、含量测定、浸出物、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等。《中国药典》是中药鉴定的法定依据。

    2.国家食品药品监督管理总局药品标准国家食品药品监督管理总局药品标准的
    前身为《中华人民共和国卫生部药品标准》(简称《部颁药品标准》),包括中药材、进口药材和中成药部颁标准。①中药材部颁标准(局标):经过对全国药材二级站所经销的中药材品种进行全面调查、鉴定,除《中国药典》收载的品种外,其余的品种,凡来源清楚,疗效确切,较多地区经营使用的中药材,本着“一名一物”原则,分期分批,制订部颁标准。第一批收载了101种,汇编为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册),于1991年12月10日颁布执行。②进口药材部颁标准:1986年发布施行的《中华人民共和国卫生部进口药材标准》有32个品种,1998年以后由国家食品药品监督管理局颁布了《儿茶等43种进口药材质量标准》,经修订后,2014年起开始执行。③中成药部颁标准为《中药成方制剂》,分20册,其中1~19册已颁布施行。值得指出的是,我国中药资源丰丰富,品种繁多,在鉴定时一定有许多品种未被国家药品标准所收载,没有法定依据,此类中药可以根据地方药品标准和其他有关专著进行鉴定。各省市的地方药品标准只在本地区有法律依据,简称“地标”。

    (二)中药鉴定的程序
    1.中药鉴定就是对检品的真实性、纯度、质量进行评价和检定。中药鉴定程序大体分为三步取样检品的来源包括抽检和送检两类。取样方法应按《中国药典》规定的药材或饮片取样法执行。所取样品应具有代表性、均匀性并留样保存。取样的代表性直接影响到鉴定结果的准确性,必须重视取样的各个环节。按照取样的有关规定取样。
    (1)抽取样品前,应核对品名、产地、规格等级及包件式样,检查包装的完整性
    清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况,作详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验并拍照。
    (2)同批药材和饮片包件中抽取供检验用样品的原则和每一包件抽样的有关规定
    和抽样量,这里不再详述。
    (3)供检验用样品的取样方法,将按照规定抽取的样品混合均匀,即为抽取样品
    总量,若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按四分法再取样,即将所有样品摊成正方形,依对角线划“x”字,使分为四等分,取用对角两份;再如此操作,反复数次
    直至最后剩余量能满足供检验用样品量,最终抽取的供检验用样品量。一般不少于检验所用量的3倍,即1/3供实验室分析用,1/3供复核用,其余1/3留样保存。保存期般至少1年。
    2.鉴定根据所抽取的不同样品及检测要求,选择不同的鉴定方法进行鉴定。中
    药材真伪的鉴定,要通过不同的鉴定方法,确定被检药材的来源,即原植(动)物的
    中文科名、植(动)物名、拉丁学名和药用部位。中药的质量(优劣)鉴定,要检查
    样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限量;检查有无蛀虫、霉烂或变质情况;可通过性状特征和有效成分(或指标性成分)的含量,判断质量优劣
    3.鉴定结果报告与审核备案
    (1)结果报告检验完毕后,要及时填写检验报告单,包括来源、处理意见及该
    检品鉴定的法定依据等内容。检验者接受检品后,应记录检品来源,包括抽检和送检单位、时间、数量等;在实验过程中的一切数据、现象及结果均应详细记录,不得任意涂改
    (2)审核与备案每一个检品检验结束,应将记录本、样品及检验报告书存根交
    其他人员审核,检验结果经复查没有疑义后,抄送有关部门备案。

    二、中药鉴定的方法
    常用的中药鉴定方法有来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定等方法,有时还需要几种方法配合使用,这要根据检品的具体情况和要求灵活掌握,如完整药材、饮片、碎块或粉末,可采取不同的鉴定方法。

    (一)来源鉴定
    来源鉴定又称“基原鉴定”,是应用植(动、矿)物的分类学知识,对药材原植(动、矿)物进行亍鉴定,确定其正确学名。以原植物鉴定为例,其步骤如下
    1.观察植物形态对具有较完整植物体的中药检品,应注意其根、茎、叶,花
    果实、孢子囊、子实体等器官的观察,有的微小特征要借助放大镜或解剖显微镜观察,如毛茸、腺点等
    2.核对文献根据已观察到的形态特征和检品的产地、别名、效用等线索,可查阅有关文献,加以分析对照。首先应查阅植物分类方面的著作,如《中国植物志》《中国高等植物图鉴》及有关的地区性植物志等;其次再查阅有关方面的著作,全国性或地方性的中草药书籍和图鉴,如《中药志》《全国中草药汇编》等。必要时,还须进一步查对原始文献,即第一次发现该种植物的植物工作者,描述其特征,予以初次定名的文献。
    3.核对标本当确定被检植物的种时,可以到有关植物标本馆核对标本。标本的
    定名要正确可靠。要注意同种植物在不同生长期的形态差异。如有条件,与模式标本发表新种时所被描述的植物标本)进行核对,或寄请有关专家、植物分类研究单位协助鉴定


    (二)性状鉴别与经验鉴别
    性状鉴别与经验鉴别同属于传统鉴别法,性状鉴别是通过眼观、手摸、鼻闻、口
    尝、水试、火试等十分简便的方法,来鉴别药材的外观性状,根据药材的外观性状,鉴定药材的来源和质量。此种方法是传统鉴别方法,具有简单、易行、迅速的特点。性状鉴别有时亦需核对标本和文献。必要时可到产地调查,采集实物标本,或寄送有关药检部门了解情况或协助鉴定。在鉴定工作中,应注意药材的野生品和栽培品的差异。性状鉴别内容,一般包括以下方面
    1.形状   指药材的外形,一般比较固定,如根类药材有圆柱形、圆锥形、纺锤形等;皮类药材有卷筒状、板片状等;种子类药材有圆球求形、扁圆形等。有的鉴别术语对形状的描述很形象生动,如海马的外形为“马头蛇尾瓦楞身”。防风的根头部分称“蚯蚓头”。叶和花类药材多皱缩,鉴定时须先用热水浸泡,展平后观察
    2.大小   药材的大小指长短、粗细、厚薄一般应测量较多的样品,得出比较正确的大小数值,一般有一定的幅度,可允许有少量高于或低于规定的数值,应以毫米刻度尺测量。有些很小的种子类药材,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平
    3.颜色   指药材表面或断面的颜色,是鉴定的重要特征,如丹参色红,紫草色紫
    乌梅色黑,黄连、黄芩色黄,但药材颜色在存放时间过长和存放条件不当的情况下,颜色会变,颜色变化与药材质量有关。颜色的描述应注意大部分药材的色调不是单一的而是复合的,如棕红色。二种色调组成应以后一种色为主,如黄棕色,即以棕色为主
    4.表面   指药材表面的特征,是光滑还是粗糙,有无皱纹、皮孔或毛茸等。白花
    前胡的根头部有叶鞘残存的纤维毛状物,陈皮、吴茱萸等表面有凹陷的油点,马钱子面有绢状茸毛
    5.质地   指药材的软硬、疏松、致密、纤维性或粉性、角质状等特征。有些药林
    因加工方法不同,质地也不一样。如盐附子易吸潮变软,黑顺片则质硬而脆;含淀粉多的药材,经蒸煮加工干燥后,会因淀粉糊化而变得质地坚实。在经验鉴别中,用于形容药材质地的术语很多,如质轻而松、断面多裂隙,谓之“松泡”,如南沙参;药材富含淀粉,折断时有粉尘散落,谓之“粉性”,如山药;质地柔软,含油而润泽,谓之“油润”,如当归;质地坚硬,断面半透明状或有光泽,谓之“角质状”,如郁金等
    6.断面   一般指药材的折断面,粗大的药材一般为切面。要注意观察折断时的现象和折断后的断面特征,如折断时有无粉尘散落,断面是否平坦,粉性或显纤维性,断面有无胶丝,是否可以层层剥离等。如甘草折断时有粉尘散落(淀粉);杜仲折断时有胶丝相连;黄柏折断面显纤维性;苫棟皮的折断面裂片状分层;厚朴折断面可见亮星。观察断面时还要注意皮部与木部的比例,射线的分布,油点的多少,维管束的种类和有无异型构造。对于橫切面特征的描述,经验鉴别术语很形象,如粉防己有“车轮纹”茅苍术有“朱砂点”;大黄根茎可见“星点”;何首乌有“云锦纹”;商陆的断面有罗盘纹”等。
    7.气味   气是指鼻子嗅到的气,味是指口尝的实际滋味。有些药材有特殊的气味
    如麝香,是重要的鉴别指标。气可直接嗅闻,或在折断破碎或揉搓时进行,或用热水湿润或浸泡后检查。药材的味感是比较固定的,药材的味与其含有的成分有关,也是衡量药材品质的标准之一,如乌梅、山楂均以味酸为好,甘草、党参以味甜为好等。检查味感时,注意取样的代表性,可取少量直接口尝,在口里咀嚼约1分钟,使舌头的各部分都接触到药液,因为舌尖部只对甜味敏感,近舌根部对苦味敏感;对气味不明显的药材,可加热水浸泡后尝浸出液。对有强烈刺激性和剧毒的药材,口尝时要特别小心,取样要少,尝后应立即吐出漱口,洗手,以免中毒,如草鸟、半夏等
    8.经验鉴别   经验鉴别系指用简便易行的传统方法(水试与火试)观察供试品的颜色变化、沉浮情况以及爆鸣、色焰等特征,用来鉴别药材。①水试法:是利用药材在水中或遇水发生沉浮、溶解、颜色变化、透明度、膨胀性、旋转性、黏性、酸碱变化等特殊现象进行鉴别药材的一种方法。如西红花加水浸泡后,水液染成金黄色;葶苈子车前子等加水浸泡,体积膨胀,种子变黏滑。②火试法:有些药材用火烧之,能产生特殊的气味、颜色、烟雾、闪光和爆鸣声等现象,作为鉴别手段之
    如降香火烧有黑烟及油冒出,残留白色灰烬;沉香燃烧时有浓烟及强烈香气,并有黑色油状物渗出;麝香许撒于炽热坩埚中灼烧,初则迸裂,随即熔化膨胀起泡似珠,香气浓烈四溢,灰化后呈白色或灰白色残渣。

    (三)显微鉴定
    显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形态以及内含物的特征,用以鉴定药材品种和质量的一种鉴别方法。显微鉴定常配合来源、性状及理化鉴定等方法来解决实际工作中的问题。当药材的外形不易鉴定或药材破碎或呈粉末状时,此法更为常用。进行显微鉴定,鉴定者必须具有植(动)物解剖的基本知识,掌握制片的基本技术。
    1.组织构造、细胞形态鉴别是观察药材的组织构造和细胞形态。由于鉴定材料
    的不同(完整、破碎、粉末)和药用种类及药用部位的不同,选择显微鉴定的方法也不同。鉴定时,首先要根据观察的对象和目的,选择具有代表性的药材,制备不同的显微制片。
    (1)横切或纵切片可以观察检品的横切面或纵切面的组织构造和细胞及其内含
    物的形状。制片方法参看本书第五篇第十五章第一节二临时制片的制作方法。
    (2)粉末制片适用于粉末状药材,可以观察检品的细胞及其内含物的形状。制片
    方法参看本书第四篇第十一章第一节四、显微镜的构造、使用和粉末临时制片的方法。
    (3)表面制片鉴定叶、花、果实、种子、全草等类药材,可取叶片、萼片、花
    冠、果皮、种皮制成表面制片,观察各部位的表皮特征。可剪取欲观察部位4mm2或撕取表皮置载玻片上,加适宜的试液或加热透化后,盖上盖玻片
    (4)解离組织片如需观察细胞的完整形态,尤其是纤维、导管、管胞、石细胞等细胞,彼此不易分离的组织,需利用化学试剂使组织中各细胞之间的细胞间质溶解使细胞分离。木化组织少或分散存在的,可用氢氧化钾法;若样品坚硬,木化组织较多或集成群束的,可用硝铬酸法或氯酸钾法。具体制作方法不再详述
    (5)花粉粒与孢子制片经新鲜配制的醋酐与硫酸(9:1)的混合液处理后,滴加水合氯醛试液装片观察,或加50%甘油与1%苯酚3~4滴,用品红甘油胶封藏观察。
    (6)磨片制片坚硬的动物、矿物类药材,可采用磨片制片,制片方法不再详述。
    矿物药磨片的观察,可运用透射偏光显微镜或反射偏光显微镜观察其光学性质
    2.细胞内含物鉴定和细胞壁性质检查
    (1)细胞内含物鉴定可利用细胞内含物的性质,加某种试剂后所产生的反应鉴
    定细胞内含物。例如:淀粉粒加碘试液显蓝色或紫色;糊粉粒加碘试液,显棕色或黄棕色,加硝酸汞试液显砖红色。菊糖加10%c-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并溶解。黏液遇钉红试液显红色。脂肪油、挥发油、树脂,加苏丹Ⅲ试液显橘红色、红色或紫红色;草酸钙结晶加稀醋酸不溶解,加入稀盐酸溶解,而无气泡产生,加入硫酸溶液(1→2)逐渐溶解,片刻析出针状硫酸钙结品。碳酸钙结晶(钟乳体)加入稀盐酸溶解,同时有气泡产生。硅质加硫酸不溶解。
    (2)细胞璧性质的鉴别木质化细胞壁加间苯三酚试液1~2滴,稍放置,加盐酸1滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。木栓化或角质化细胞壁遇苏丹Ⅲ试液,稍放置或微热,呈橘红色至红色。纤维素细胞壁遇氯化锌碘试液或先加碘试液再加硫酸溶液显蓝色或紫色。
    3.显微测量系指用目镜测微尺在显微镜下测量细胞及细胞内含物的大小。目镜
    微尺有刻度,须用载台测微尺标定目镜测微尺,确定目镜测微尺的每一格所代表的长度(um)。用目镜测微尺测量目的物的小格数,乘以每一小格的微米数,就是目的物的长度。通常在高倍镜下进行了,但测量较长的目的物,需在低倍镜下测量。

    (四)理化鉴定
    利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度,统称为理化鉴定。理化鉴定是根据中药中所含的化学成分的理化性质,采用不同的方法,鉴定中药的真伪和质量优劣,以及有害物质的有无等。中药的理化鉴定发展很快,新的分析手段和方法不断出现,已成为确定中药真伪优劣不可缺少的重要手段。现将常用的理化鉴定方法介绍如下。
    1.物理常数的测定   包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝
    固点、熔点等的测定。这对挥发油、油脂类、树脂类、液体类药(如蜂蜜等)和工
    品类(如阿的真实性和纯度的鉴定,具有特别重要的意义。据报道,在蜂旋光度检查,正品蜂蜜(含蔗糖量约为5%)为左旋,掺蔗糖的蜂密蔗糖含量超过20%)变为右旋。
    2.常规检查   《中国药典》药材和饮片检定通则中指出,“检查”系指对药材和饮
    片的纯净程度、可溶性物质、有害和有毒物质进行限量检查,包括水分、灰分、杂质毒性成分、重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉毒素等。
    (1)水分测定测定方法《中国药典》规定有四种,即烘干法(干燥失重法)、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。烘干法适用于不含或少含挥发性成分的中药;甲苯法适用于含挥发性成分的中药;减压干燥法适用于于含有挥发性成分的贵重中药定一是总灰分测定,是指供试品在高温(500℃~600℃)下完全灰化后对残渣重量的测定。总灰分测定,对保证中药的纯度具有重要意义。二是酸不溶性灰分的测定,酸不溶性灰分是指总灰分加稀盐酸(10%盐酸)处理后,得到不溶于稀盐酸的灰分。能较精确地反映中药的质量
    (3)重金属及有害元素的检查包括铅、镉、砷、汞、铜的测定。
    (4)有机农药残留量的检测如六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等。
    (5)黄曲霉毒素的裣查世界各国对食品和药品中黄曲霉毒素的限量都作了严格
    的规定。测定方法见《中国药典》附录
    (6)色度与酸败度检查色度检查可监控药材在贮藏过程中的质量变化,《中国药
    典》规定检查白术的色度。通过酸值、羰基值或过氧化值的测定,以监控含油脂种子类药材的酸败程度。
    (7)膨胀度检查膨胀度是衡量药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。如测定葶苈子的膨胀度可区分南北葶苈子。测定哈蟆油的膨胀度可鉴别其真伪
    3.一般理化鉴别   是利用药材的某些化学成分的特性来鉴别药材的真伪
    (1)颜色反应和沉淀反应某些化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色反应和沉
    淀反应,用来鉴别药材。
    (2)泡沫反应和溶血指数皂苷的水溶液振摇后能产生持久性的泡沫,有溶解红
    细胞的性质,可作为含皂苷类成分药材的鉴别方法及质量指标。对猪牙皂的鉴别就利用了泡沫反应。
    (3)微量升华某些化学成分在一定温度下能升华,可获得升华物,在显微镜下
    观察其结晶形状、颜色及化学反应,如大黄
    (4)显微化学反应将中药粉末、切片或浸出液,置于载玻片上,滴加某些化学试剂,使产生化学反应,如沉淀、结晶或特殊颜色,在显微镜下观察进行鉴定的方法。
    (5)荧光分析将供试品(药材断面或浸出物,或经酸、碱法处理后)放置在紫
    外光灯下约10cm处观察所产生的荧光,荧光颜色与药材化学成分有关,可根据荧光颜色鉴别药材,如秦皮的水浸出液在日光下显碧蓝色荧光。所用波长除另有规定外为365nm
    4.色谱法色谱法又称层析法   种物理或物理化学分离分析方法,根据色谱分离原理,可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱等。根据流动相与固定相的分子聚集状态及操作形式进行分类,可分为纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等
    5.光谱法光谱法   是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内对光的吸收度
    付该物质进行定性和定量分析的方法。包括红外分光光度法、紫外分光光度法和原子吸收分光光度法。
    6.色谱-光谱联仪分析法   是色谱技术与光谱分析技术联合起来的一种分析技术如气相-质谱(GC-MS)、红外一质谱(IR-MS)、高效液相一质谱(HPLC-MS)、质谱一质谱(MS-MS)等。
    7.浸出物测定   系指用水或其他适宜溶剂对药材中可溶性物质进行测定,以示药
    材的质量,一般用于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的中药材。
    8.含量测定   对中药材的有效或指标性成分,进行定量分析,以鉴定、评价中药
    量。含量测定的方法很多,常用的有经典分析方法(容量法、重量法)、分光光度
    法相色谱法、高效液相色谱法、薄层扫描法、薄层一分光光度法等。目前《中国药典》中的含量测定多采用高效液相色谱法。挥发油含量测定是利用药材中所含挥发性成分能同水蒸气同时蒸馏出来的性质,在挥发油测定器中进行测定.
    9.新技术和新方法   随着现代自然科学技术的发展,许多新学科理论和实验技术
    不断滲透到中药鉴定领域,推动了中药鉴定研究的发展,使中药鉴定已成为多学科的汇集点。目前中药鉴定的新技术和新方法主要有:DNA分子遗传标记技术、指纹图谱鉴定技术、高效毛细管电泳技术、组织化学色谱法、计算机技术等,具体方法不再详述。
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